一、潍坊丁苯橡胶回收产品制备方法
实验室制法
钠盐与氧化钙反应
可以用一些碳酸氢钠（小苏打）和一些氧化钙（生石灰）。把生石灰放于水中，反应后变为石灰浆（氢氧化钙溶液、熟石灰），把碳酸氢钠（或碳酸钠）的固体颗粒（浓溶液也行）加入石灰浆中，为保证产物氢氧化钠的纯度，需使石灰浆过。原因：参考氢氧化钙和碳酸钠的溶解度。搅拌加快其反应，待其反应一会儿后，静置片刻，随着碳酸钙的沉淀，上层清液就是氢氧化钠溶液，小心倒出即可。（切记倒出后称量时不能放在滤纸上！）
CaO + H₂O =Ca(OH)₂
NaHCO₃+ Ca(OH)₂=CaCO₃↓+ NaOH + H₂O（推荐）
Ca(OH)₂+Na₂CO₃ =CaCO₃↓+2NaOH [6] [2]
钠与水反应
取一块金属钠，擦去表面煤油，刮去表面氧化层，放入盛有水的烧杯中。
2Na+2H₂O=2NaOH+H₂↑
现象：（浮、熔、游、响）
浮：钠浮在水面上；
熔：钠熔化成小球；
游：钠在水面上游动，因为有氢气生成；
响：钠咝咝作响，因为有氢气生成 。
工业制法
工业上生产烧碱的方法有苛化法、电解法和离子交换膜法三种。
苛化法
将纯碱、石灰分别经化碱制成纯碱溶液、石灰制成石灰乳，于99～101℃进行苛化反应，苛化液经澄清、蒸发浓缩至40%以上，制得液体烧碱。将浓缩液进一步熬浓固化，制得固体烧碱成品。苛化泥用水洗涤，洗水用于化碱。 [12]
Na2CO3+Ca(OH)2= 2NaOH+CaCO3↓
隔膜电解法
将原盐化盐后加入纯碱、烧碱、氯化钡精制剂除去钙、镁、硫酸根离子等杂质，再于澄清槽中加入聚丙烯酸钠或苛化麸皮以加速沉淀，砂滤后加入盐酸中和，盐水经预热后送去电解，电解液经预热、蒸发、分盐、冷却，制得液体烧碱，进一步熬浓即得固体烧碱成品。盐泥洗水用于化盐。 [13]
2NaCl+2H2O[电解] = 2NaOH+Cl2↑+H2↑
离子交换膜法
将原盐化盐后按传统的办法进行盐水精制，把一次精盐水经微孔烧结碳素管式过滤器进行过滤后，再经螫合离子交换树脂塔进行二次精制，使盐水中钙、镁含量降到0.002%以下，将二次精制盐水电解，于阳极室生成氯气，阳极室盐水中的Na+通过离子膜进入阴极室与阴极室的OH生成氢氧化钠，H+直接在阴极上放电生成氢气。电解过程中向阳极室加入适量的高纯度盐酸以中和返迁的OH-，阴极室中应加入所需纯水。在阴极室生成的高纯烧碱浓度为30%～32%（质量），可以直接作为液碱产品，也可以进一步熬浓，制得固体烧碱成品。 [13]
2NaCl+2H₂O= 2NaOH+H₂↑+Cl₂↑
二、潍坊丁苯橡胶回收产品检测方法
实验室测定
方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—
甲基橙中和滴定法。
应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。
该方法适用于氢氧化钠。
实验原理：利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性，用酸调整试样溶液的pH至特定值时，通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。
试剂：
1. 水（新沸放冷）；
2. 硫酸滴定液（0.1mol/L）；
3. 酚酞指示液；
4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。
操作步骤：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na₂CO₃的含量。 [14]
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
变质检验
NaOH变质后会生成Na₂CO₃
化学方程式：2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O
1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。
原理：2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O
（空气中含有少量的CO₂，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO₂反应，生成Na₂CO₃和H₂O从而变质；HCl中的H+能够与Na₂CO₃中的CO32-离子反应生成CO₂气体和H₂O，通过气泡产生这个现象来检验变质）
注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和H₂O。因为NaOH是强碱，而Na₂CO₃是水溶液显碱性。
2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + Ca(OH)₂= CaCO₃↓+ 2NaOH
3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + BaCl₂=BaCO₃↓+ 2NaCl
4.检验氢氧化钠部分变质 [15] ：
①加入过量BaCl₂或Ba（NO₃）2至完全沉淀，证明有Na₂CO₃产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有NaOH。
注：不滴加NH₄Cl，因为Na₂CO₃溶于水后呈碱性是因为会有OH¯根离子，NH₄+与OH¯跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致。
②在NaOH中加入过量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH变质；2.加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质。若无色酚酞变红，说明部分变质。
钠盐与氧化钙反应
可以用一些碳酸氢钠（小苏打）和一些氧化钙（生石灰）。把生石灰放于水中，反应后变为石灰浆（氢氧化钙溶液、熟石灰），把碳酸氢钠（或碳酸钠）的固体颗粒（浓溶液也行）加入石灰浆中，为保证产物氢氧化钠的纯度，需使石灰浆过。原因：参考氢氧化钙和碳酸钠的溶解度。搅拌加快其反应，待其反应一会儿后，静置片刻，随着碳酸钙的沉淀，上层清液就是氢氧化钠溶液，小心倒出即可。（切记倒出后称量时不能放在滤纸上！）
CaO + H₂O =Ca(OH)₂
NaHCO₃+ Ca(OH)₂=CaCO₃↓+ NaOH + H₂O（推荐）
Ca(OH)₂+Na₂CO₃ =CaCO₃↓+2NaOH [6] [2]
钠与水反应
取一块金属钠，擦去表面煤油，刮去表面氧化层，放入盛有水的烧杯中。
2Na+2H₂O=2NaOH+H₂↑
现象：（浮、熔、游、响）
浮：钠浮在水面上；
熔：钠熔化成小球；
游：钠在水面上游动，因为有氢气生成；
响：钠咝咝作响，因为有氢气生成 。
工业制法
工业上生产烧碱的方法有苛化法、电解法和离子交换膜法三种。
苛化法
将纯碱、石灰分别经化碱制成纯碱溶液、石灰制成石灰乳，于99～101℃进行苛化反应，苛化液经澄清、蒸发浓缩至40%以上，制得液体烧碱。将浓缩液进一步熬浓固化，制得固体烧碱成品。苛化泥用水洗涤，洗水用于化碱。 [12]
Na2CO3+Ca(OH)2= 2NaOH+CaCO3↓
隔膜电解法
将原盐化盐后加入纯碱、烧碱、氯化钡精制剂除去钙、镁、硫酸根离子等杂质，再于澄清槽中加入聚丙烯酸钠或苛化麸皮以加速沉淀，砂滤后加入盐酸中和，盐水经预热后送去电解，电解液经预热、蒸发、分盐、冷却，制得液体烧碱，进一步熬浓即得固体烧碱成品。盐泥洗水用于化盐。 [13]
2NaCl+2H2O[电解] = 2NaOH+Cl2↑+H2↑
离子交换膜法
将原盐化盐后按传统的办法进行盐水精制，把一次精盐水经微孔烧结碳素管式过滤器进行过滤后，再经螫合离子交换树脂塔进行二次精制，使盐水中钙、镁含量降到0.002%以下，将二次精制盐水电解，于阳极室生成氯气，阳极室盐水中的Na+通过离子膜进入阴极室与阴极室的OH生成氢氧化钠，H+直接在阴极上放电生成氢气。电解过程中向阳极室加入适量的高纯度盐酸以中和返迁的OH-，阴极室中应加入所需纯水。在阴极室生成的高纯烧碱浓度为30%～32%（质量），可以直接作为液碱产品，也可以进一步熬浓，制得固体烧碱成品。 [13]
2NaCl+2H₂O= 2NaOH+H₂↑+Cl₂↑
二、潍坊丁苯橡胶回收产品检测方法
实验室测定
方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—
甲基橙中和滴定法。应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。
该方法适用于氢氧化钠。
实验原理：利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性，用酸调整试样溶液的pH至特定值时，通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。
试剂：
1. 水（新沸放冷）；
2. 硫酸滴定液（0.1mol/L）；
3. 酚酞指示液；
4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。
操作步骤：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na₂CO₃的含量。 [14]
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
变质检验
NaOH变质后会生成Na₂CO₃
化学方程式：2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O
1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。
原理：2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O
（空气中含有少量的CO₂，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO₂反应，生成Na₂CO₃和H₂O从而变质；HCl中的H+能够与Na₂CO₃中的CO32-离子反应生成CO₂气体和H₂O，通过气泡产生这个现象来检验变质）
注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和H₂O。因为NaOH是强碱，而Na₂CO₃是水溶液显碱性。
2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + Ca(OH)₂= CaCO₃↓+ 2NaOH
3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + BaCl₂=BaCO₃↓+ 2NaCl
4.检验氢氧化钠部分变质 [15] ：
①加入过量BaCl₂或Ba（NO₃）2至完全沉淀，证明有Na₂CO₃产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有NaOH。
注：不滴加NH₄Cl，因为Na₂CO₃溶于水后呈碱性是因为会有OH¯根离子，NH₄+与OH¯跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致。
②在NaOH中加入过量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH变质；2.加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质。若无色酚酞变红，说明部分变质。
